374633-36-0 2-溴-3-氟-6-甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

有机合成; 农药

合成路线 1（1. 合成：374633-36-0）

产率：38% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at -5 - 0℃; Stage #2: With hexafluorophosphoric acid In waterCooling Stage #3: at 100℃; for 0.17 h; 实验步骤：通用方法：将3-氨基-2-溴-6-甲基吡啶（7a）或4-氨基-2-溴-6-甲基吡啶（7b）（25.20g，134.73mmol）加入到水（78.1mL）和浓缩物的混合物中。 。用HCl（12.8mL，350.30mmol）将混合物冷却至0℃。向其中分批加入亚硝酸钠（18.6g，269.46mmol），同时搅拌20分钟，同时保持反应温度在-5℃至0℃之间。 10分钟后，在冷却下滴加65％六氟磷酸溶液（43.26g，296.41mmol），此时形成大量沉淀物。使用玻璃过滤漏斗过滤收集沉淀物，用冷水（2×50mL）和乙醚（100mL）洗涤，然后在空气中干燥48小时。将固体缓慢加热至100℃（非常放热） 10分钟后形成深色油状物质。将该油状物用稀释的NaOH溶液碱化至pH~10并用CH 2 Cl 2（2×150mL）萃取。将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥，过滤，并在减压下蒸发至干。通过MPLC在中性氧化铝上使用己烷/ EtOAc（10：1）作为洗脱液纯化残余物，得到标题化合物。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 22, p. 5228 - 5231