374633-36-0 2-溴-3-氟-6-甲基吡啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
有机合成; 农药
产率:38% 合成条件:Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at -5 - 0℃; Stage #2: With hexafluorophosphoric acid In waterCooling Stage #3: at 100℃; for 0.17 h; 实验步骤:通用方法:将3-氨基-2-溴-6-甲基吡啶(7a)或4-氨基-2-溴-6-甲基吡啶(7b)(25.20g,134.73mmol)加入到水(78.1mL)和浓缩物的混合物中。 。用HCl(12.8mL,350.30mmol)将混合物冷却至0℃。向其中分批加入亚硝酸钠(18.6g,269.46mmol),同时搅拌20分钟,同时保持反应温度在-5℃至0℃之间。 10分钟后,在冷却下滴加65%六氟磷酸溶液(43.26g,296.41mmol),此时形成大量沉淀物。使用玻璃过滤漏斗过滤收集沉淀物,用冷水(2×50mL)和乙醚(100mL)洗涤,然后在空气中干燥48小时。将固体缓慢加热至100℃(非常放热) 10分钟后形成深色油状物质。将该油状物用稀释的NaOH溶液碱化至pH~10并用CH 2 Cl 2(2×150mL)萃取。将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥,过滤,并在减压下蒸发至干。通过MPLC在中性氧化铝上使用己烷/ EtOAc(10:1)作为洗脱液纯化残余物,得到标题化合物。 参考文献: