化学合成。
化学合成
路线1:以化合物(CAS:210240-20-3)为原料
- 步骤:向搅拌的化合物4.3(0.14g,0.85mmol)的甲醇溶液中加入Raney Ni,将所得混合物在室温下在氢气氛下搅拌3小时。
- 条件:With hydrogen In methanol at 20℃; for 3 h;
- 收率:78%
- 参考文献:[1] Patent: US2009/82423, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [2] Journal of the American Chemical Society, 1955, vol. 77, p. 3866,3867
路线2:以化合物(CAS:99586-63-7)为原料
- 步骤:向搅拌的化合物4.3(0.14g,0.85mmol)的甲醇溶液中加入Raney Ni催化剂,将所得混合物在室温下于氢气氛围中搅拌反应3小时。
- 条件:室温;氢气氛围;3小时;
- 收率:78%
- 参考文献:[1] Patent: US2009/82423, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [2] Journal of the American Chemical Society, 1955, vol. 77, p. 3866,3867
路线3:以化合物(CAS:210240-20-3)为原料(另一种描述)
- 步骤:向Parr瓶中的10g(0.026mol)N-苯氧基羰基 - 砜20在150mL乙醇中的混合物中加入0.5g氢氧化钯(20%在碳上,Pearlman催化剂)。将其在50psi下经受Parr氢化器15小时直至完成。将其通过硅藻土过滤并真空浓缩,得到5.0g游离胺21(68%收率)。
- 条件:for 15 h; 50psi; 乙醇;
- 收率:68%
- 参考文献:[1] Patent: US2003/232847, 2003, A1. Location in patent: Page 16