19155-24-9 1,2-二氢-3,3-二甲基-2-氧代-3H-吲哚

常温运输，非危险化学品，海关编码2933998090

化学合成。

化学合成

路线1：锂化-甲基化法

• 步骤: 在-78℃下，向吲哚啉-2-酮（5g，37.55mmol）和LiCl（5.6g，131.4mmol）的THF（100mL）溶液中加入n-BuLi（2.5M，30mL），搅拌20分钟后加入MeI（4.8mL，75.1mmol），25℃搅拌过夜。
• 条件: 溶剂THF，温度-78℃（反应）、25℃（后处理），时间0.33h（反应）+过夜（后处理）。
• 收率: 48.3%（2.92g）。
• 纯化: 硅胶柱色谱（PE/EtOAc=8/1）。
• 参考文献: WO2014/89324, Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters 2008, Tetrahedron Letters 2013, US2007/72897等。

路线2：铜催化胺化法

• 步骤: 向CuI（0.005mmol）、苯-1,2-二胺（0.01mmol）、NaOtBu（1.5mmol）和酰胺1（0.5mmol）的t-BuOH（5.0mL）溶液中，密封管100℃搅拌18h。
• 条件: 溶剂t-BuOH，温度100℃，时间18h，密封管。
• 收率: 99%。
• 纯化: 柱色谱（己烷/乙酸乙酯）。
• 参考文献: Tetrahedron Letters 2013。

路线3：盐酸水解法

• 步骤: 3,3-二甲基-1,3-二氢吲哚-2-酮（3.50g，17.2mmol）在50℃回流1h，冷却后分配至叔丁基甲基醚和水，有机相洗涤、干燥、蒸发，PE结晶，80℃干燥。
• 条件: 溶剂水，温度50℃（回流），时间1h。
• 收率: 87%（2.40g）。
• 参考文献: US2011/195954, Journal of Medicinal Chemistry 1986, US2005/261244等。