835595-11-4 3,4-二氯-2-碘苯胺

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：3,4-二氯苯胺（20g，123mmol）、HI（48%，15.7g，123mmol）、H₂O₂（30%，8.3g，246mmol）、H₂O（62mL）
• 步骤：向搅拌的3,4-二氯苯胺、HI、H₂O₂在H₂O中的悬浮液中于37℃搅拌，室温避光搅拌过夜；弃去上清液，用乙酸乙酯:己烷（1:10）稀释，饱和NaHSO₃淬灭，搅拌1小时，过滤固体；滤液用水、饱和NaHCO₃水溶液洗涤，干燥（Na₂SO₄），浓缩，环己烷重结晶，硅胶柱色谱纯化（乙酸乙酯:己烷0-2%洗脱）
• 条件：20℃（实际反应温度37℃），黑暗环境
• 产率：约15%
• 参考文献：Patent: WO2015/84842, 2015, A1, Paragraph 0092

路线2：

• 原料：3,4-二氯苯胺（1mmol）、碘（0.25g，1mmol）、硫酸银（0.32g，1mmol）、二氯甲烷（3mL）
• 步骤：将银盐和碘加入苯衍生物在二氯甲烷中的搅拌溶液，室温搅拌约16小时；用冰冷的水冷却，偏亚硫酸氢钠水溶液淬灭（苯胺情况加2M NaOH）；Celite过滤，二氯甲烷洗涤；滤液用碳酸氢钠水溶液、水、盐水洗涤；有机相干燥，减压除溶剂；二氯甲烷重溶，GC-MS分析转化率和产率，柱色谱分离产物
• 条件：20℃，17小时（参考反应时间）
• 产率：8%（色谱法）
• 参考文献：Tetrahedron, 2011, vol. 67, #39, p.7461-7469