52605-96-6 2-氯-3-甲氧基吡啶

常温运输，非危险化学品，海关编码29333990

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向三颈烧瓶中加入2-氯-3-羟基吡啶（5.0g，39.0mmol）、N,N-二甲基甲酰胺（60mL）和甲醇钠（2.30g，43.0mmol），室温搅拌20分钟；加入甲基碘（8.20g，58.0mmol），冰浴后室温搅拌40分钟；加入水（120mL），用乙酸乙酯（100mL×3）萃取；合并有机相，用水（100mL×2）和盐水（100mL）洗涤，硫酸钠干燥过滤，滤液旋转干燥得黄色液体产物。
• 条件: 室温（20℃）；冰浴冷却；N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。
• 收率: 100%（5.58g，39.0mmol）。
• 参考文献: [1] Patent: CN107286084, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0008；[2] European Journal of Organic Chemistry, 2012, #31, p.6248-6259；[3] European Journal of Organic Chemistry, 2012, #31, p.6248-6259；[4] Patent: EP2952510, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0120；[5] Patent: WO2011/33265, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 107；[6] Journal of Organic Chemistry, 1994, vol.59, #21, p.6173-6178；[7] Patent: US2008/261919, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 18-19；[8] Patent: WO2013/41458, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 89; 90；[9] Patent: WO2016/95204, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 63; 64。

路线2：

• 步骤: （1）将10.91g（0.1mol）3-甲氧基吡啶溶于121.53g（含1.0mol氯化氢）30.0%盐酸中，0-15℃下逐滴加入11.83g 25.0%高锰酸钾溶液，滴加后继续0-15℃反应，检测到2-氯-3-甲氧基吡啶质量占有机物质总质量80.5%时，加入11.36g（0.06mol）氯化亚锡终止反应；（2）向反应混合物中加入71.8g二氯甲烷，搅拌萃取2小时，静置1小时后取有机相，冷却至-15℃至-5℃，萃取固体得产物。
• 条件: 0-15℃；水为溶剂；盐酸和高锰酸钾反应；氯化亚锡终止反应；二氯甲烷萃取。
• 收率: 71%（10.20g），产物纯度98.0%。
• 参考文献: [1] Patent: CN107954913, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0018。