52605-98-8 5-溴-2,3-二甲氧基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级为IRRITANT，信号词Warning，危险性描述H302，危险标志GHS07。

5-溴-2,3-二甲氧基吡啶作为重要中间体，广泛应用于医药和农药领域的合成反应中。

医药; 农药

路线1：溴代反应

• 步骤: 向100mL圆底烧瓶中加入2,3-二甲氧基吡啶（2mL，15mmol）、CH₂Cl₂（30mL）和溴（0.7mL，14mmol），室温搅拌16小时；反应后用饱和NaHCO₃稀释，EtOAc萃取，合并有机相用饱和NaHCO₃洗涤，NaCl干燥，浓缩后硅胶色谱（50%CH₂Cl₂/己烷）纯化。
• 条件: 20℃，16小时；
• 收率: 60%
• 参考文献: [1] Patent: US2009/163489, 2009, A1. [2] Patent: WO2010/108074, 2010, A2. [3] ChemMedChem, 2014, vol.9, #2, p.311-322. [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol.11, #23, p.5083-5090. [5] Patent: WO2009/20642, 2009, A1. [6] Patent: US2010/35931, 2010, A1. [7] Patent: WO2010/51236, 2010, A1. [8] Patent: WO2013/41458, 2013, A1.

路线2：甲氧基化反应

• 步骤: 将化合物1004（13.0g，43.8mmol）和25wt%NaOMe的甲醇溶液（95.0mL，438.3mmol）在75℃搅拌3小时；冷却后加乙酸乙酯和盐水，有机相干燥、浓缩，硅胶色谱纯化。
• 条件: 75℃，3小时；
• 收率: 95%
• 参考文献: [1] Patent: US2011/81316, 2011, A1.

路线3：甲氧基化反应

• 步骤: 向含乙醇钠（63.8mg，1.2mmol）的25ml烧瓶中加3ml无水乙醇，搅拌30分钟；加入2-氯-3-甲氧基-5-溴吡啶（230mg，1.04mmol），60℃惰性气氛下反应16小时；冷却后除溶剂，加乙酸乙酯，洗涤、干燥、浓缩，ISCO快速色谱（10%乙酸乙酯的己烷溶液）纯化。
• 条件: 60℃，16小时，惰性气氛；
• 收率: 97%
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol.21, #21, p.6435-6446