23062-51-3 4-溴双环[2.2.2]辛烷-1-羧酸甲酯

4-溴双环[2.2.2]辛烷-1-羧酸甲酯（XVIII-2）无需进一步纯化，直接用于下一步反应。

医药

合成路线：以4-(甲氧羰基)双环[2.2.2]辛烷-1-羧酸（XVIII-1，10g，47.2mmol）为原料，在室温下将其溶于二溴甲烷（CH₂Br₂，100mL）中，搅拌下加入氧化汞（HgO，17.5g，80.3mmol）。将反应混合物加热至80℃，并在40分钟内缓慢滴加溴（Br₂，3.6mL，47.2mmol）。滴加完毕后，继续在80℃下搅拌反应3小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，过滤除去不溶物。滤液用无水硫酸镁（MgSO₄）干燥，过滤后减压浓缩。所得残余物为4-溴双环[2.2.2]辛烷-1-羧酸甲酯（XVIII-2，11g，产率94.8%）。 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, #24, p. 5731-5737；[2] Patent: US2014/200215, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 1092；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, #6, p. 1558-1568；[4] Patent: WO2015/5901, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 468；[5] Patent: WO2006/128184, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 171；[6] Patent: US9273058, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 529; 530；[7] Journal of Organic Chemistry, 1970, vol. 35, p. 917-923；[8] Patent: US2010/267738, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 34；[9] Patent: WO2012/145569, 2012, A1；[10] Patent: US2010/249190, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 84