6-碘哒嗪-3-胺作为医药中间体,用于相关药物的合成研究。
医药
合成路线 1(1. 合成:187973-60-0)
产率:87%
合成条件:With hydrogen iodide In water at 100℃; Inert atmosphere
实验步骤:将6-氯哒嗪-3-胺(7.35g,56.7mmol)在57%水中的氢碘酸(102g,59.9ml,454mmol)中的悬浮液在氩气氛下加热至100℃并在该温度下搅拌。 一夜之间。 将深红棕色悬浮液冷却至室温。 加入EtOAc(5ml)。 将悬浮液剧烈搅拌5分钟。 然后通过过滤收集固体,用EtOAc洗涤并干燥。 将浅黄色收集的晶体溶于MeOH(120ml)中,并将氢氧化钠(2.5g,62.4mmol)加入悬浮液中,将其加热至回流并搅拌5分钟,转变成几乎澄清的黄色溶液。 将混合物冷却至室温。 并且集中。 将残余物在45ml H 2 O中研磨。 将该悬浮液在室温下搅拌。 持续15分钟 过滤收集产物,用H 2 O洗涤并干燥,得到标题化合物(10.9g,87%),为灰白色固体。 MS:M = 222.1(M + H)+
参考文献:
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