198904-84-6 [[4-(2-吡啶基)苯基]亚甲基]-肼羧酸叔丁酯
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用途与制备
[[4-(2-吡啶基)苯基]亚甲基]-肼羧酸叔丁酯主要作为医药中间体，用于相关药物的合成。
医药
产率：93.2% 合成条件：With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; 4-(pyridin-2-yl)benzaldehyde hydrazone 实验步骤：实施例6 N-（叔丁氧基羰基）-N' - [4-（吡啶-2-基）苯基亚甲基]肼的制备在100ml四颈烧瓶中加入4-（吡啶-2-基）苯甲醛腙（2.2） g，实施例4中得到的12.0mmol）THF（50ml）和0.5M氢氧化钠水溶液（10ml），以及二碳酸二叔丁酯（5.2g，23.8mmol）的THF（5ml）溶液在搅拌下在30℃下经20分钟滴加。将混合物加热至55-60℃并剧烈搅拌3小时。通过HPLC分析反应混合物。结果，证实N-（叔丁氧基羰基）-N' - [4-（吡啶-2-基）苯基亚甲基]肼以93.2％的产率生产。减压浓缩反应混合物，用少量冷甲醇洗涤结晶残余物，用甲苯重结晶，得到N-（叔丁氧基羰基）-N' - [4-（吡啶-2-基）苯基亚甲基]肼（产量2.1g）。所得N-（叔丁氧基羰基）-N' - [4-（吡啶-2-基）苯基亚甲基]肼的各种光谱数据如下所示。熔点：169.2-171.5℃; IR（XBr）cm-1：3308,1712,1612,1586,1528,1510,1468,1434,1394,1360,1310,1246,1158,780.1 H-NMR（CDCl3，ppm）δ：1.55（s ，9H），7.24（m，1H），7.75（m，2H），7.78（d，2H），7.87（s，1H），8.00（d，2H），8.16（s，1H），8.70（m， 1H）。 参考文献：
产率：91.1% 合成条件：for 4 h; Heating / reflux 实验步骤：2-（4-（吡啶-2-基）亚苄基）肼甲酸叔丁酯（XII，Y1a = H）的合成。 将4-（吡啶-2-基）苯甲醛X（17.7g，96.6mmol）和肼基甲酸叔丁酯（12.2g，92.3mmol）在乙醇（125mL）中的混合物在氮气下保持回流4小时（小时））。 将反应混合物冷却至40℃并加入冰（60g）。将所得混合物搅拌20分钟（min）。 过滤收集沉淀物，用水洗涤并在真空烘箱（60℃）中干燥，得到产物XII，其中Y 1a = H（25.0g，91.1％）。 参考文献：