32785-40-3 2-氯-4-甲基-6-苯基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：32785-40-3）

产率：48% 合成条件：With potassium carbonate In methanol; toluene at 90℃; Inert atmosphere 实验步骤：2,4-二氯 - 甲基嘧啶（5g，30.7mmol），苯硼酸（3.74g，30.7mmol），K2CO3（12.72g，92mmol）和Pd（PPh3）4（1.06g，0.92mmol）在甲苯中的混合物 将（150ml）和甲醇（35ml）用氮气脱气并在90℃下加热过夜。 冷却混合物并加入水（200ml）。 分离有机层，水层用EtOAc（x2）萃取。 合并有机层，用MgSO 4干燥，过滤并蒸发。 通过MPLC（Biotage Horizon：FLASH 40 + M）洗脱液纯化残余物：100％己烷（180ml），梯度从100％己烷升至20％EtOAc的己烷溶液（1800ml），然后20％EtOAc的己烷溶液（1000ml），得到3g（48ml）。）。 1 H NMR（CDCl 3）：2.61（s，3H），7.52（m，4H），8.08（m，2H）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 24, p. 10443 - 10454 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 21, p. 9120 - 9135,16 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 21, p. 9120 - 9135 [4] Patent: WO2011/25774, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 47