38749-79-0 2-甲基-3-溴吡啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品 危险品属性:非危险品
用途与制备
化学合成,可由过氧化物引发的NBS偕二溴化反应和随后的水解反应转化为对应的吡啶甲醛。
医药; 农药; 染料; 香料
产率:12% 合成条件:at 100℃; for 1.50 h; 实验步骤:参考实施例182 3-溴-2-甲基吡啶; 将2-甲基吡啶(46.6g)滴加到氯化铝(200g)中并将混合物在100℃下搅拌。在相同温度下在1小时内向混合物中滴加溴(40.0g),并且混合物是 进一步搅拌30分钟。 冷却后,将反应混合物倒入冰水中,加入浓盐酸直至混合物酸化。 将所得溶液用乙酸乙酯洗涤,并将水层用8mol / L氢氧化钠水溶液碱化。 用乙醚萃取后,萃取液用饱和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,减压浓缩。 将残渣用硅胶柱色谱法(洗脱液:己烷 - 乙醚= 10:1)精制,得到无色油状的标题化合物(收率5.09g,12%)。 1H-NMR(CDCl3)δ:2.67(3H,s),6.98-7.03(1H,m),7.78-7.82(1H,m),8.40-8.44(1H,m)。 参考文献: