化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：68470-59-7）
产率：70%
合成条件：With carbon tetrabromide; triphenylphosphine In dichloromethane at 0℃; for 0.50 h;
实验步骤：A.在0℃向搅拌的（6-甲基吡啶-2-基）甲醇（640mg，5.2mmol）和四溴化碳（2.77g，8.35mmol）的二氯甲烷（12mL）溶液中加入PPh 3（0.4gx 4， 6.1毫摩尔），间隔2分钟。 继续反应总共30分钟。 然后将混合物用Flashmaster直接用10％EtOAc的己烷溶液纯化，得到2-（溴甲基）-6-甲基吡啶，为结晶固体（675mg，70％）。
参考文献：
- [1] Journal of the American Chemical Society, 1994, vol. 116, # 18, p. 8410 - 8411 [2] Patent: WO2008/110793, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 112 [3] Patent: WO2008/125839, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 44 [4] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, # 32, p. 5393 - 5395 [5] Canadian Journal of Chemistry, 2002, vol. 80, # 8, p. 973 - 982 [6] Patent: WO2012/49161, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30 [7] Patent: US2013/203802, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0246; 0247 [8] Journal of the Chemical Society, 1958, p. 3594,3601 [9] Tetrahedron Asymmetry, 2009, vol. 20, # 14, p. 1672 - 1682 [10] Patent: WO2011/79076, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 81; 119 [11] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 19, p. 7053 - 7056 [12] Patent: WO2006/117754, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 44
合成路线 2（2. 合成：68470-59-7）
产率：68%
合成条件：With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In tetrachloromethane for 7 h; Reflux
实验步骤：向250mL烧瓶中依次加入2,6-二甲基吡啶（5mL，43mmol），NBS（N-溴代琥珀酰亚胺）（7.65g，43mmol）和CCl 4（75mL），并将混合物在回流下加热。 向上述回流溶液中加入AIBN（偶氮二异丁腈）（0.125g /次，每1h加1次，加7次），滤出反应物，除去白色琥珀酰亚胺沉淀，汽提滤液，除去溶剂。 得到褐色油状物，通过柱色谱法使用CH 2 Cl 2作为洗脱液分离为粉红色油状物（5.4g，68％）。
参考文献：
- [1] Green Chemistry, 2012, vol. 14, # 9, p. 2388 - 2390 [2] Patent: CN107312024, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0033; 0049; 0050 [3] Synthesis, 2009, # 11, p. 1807 - 1810 [4] Journal of Inorganic Biochemistry, 2012, vol. 117, p. 212 - 219 [5] Chemistry Letters, 2004, vol. 33, # 7, p. 916 - 917 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, vol. 14, # 10, p. 3563 - 3570 [7] Journal of the American Chemical Society, 2005, vol. 127, # 31, p. 10840 - 10841
