29668-44-8 1,4-苯并二恶烷-6-甲醛

WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，海关编码:29329990，存储类别:11 - 可燃固体

1,4-苯并二恶烷-6-甲醛主要用作有机合成与医药化学中间体，可用于农药分子和生物活性分子的合成。在有机合成转化中，醛基可被还原为羟基或氧化为苯甲酸。制备方法：将3,4-二羟基苯甲醛、1,2-二溴乙烷（或1,2-二氯乙烷）和碳酸铯（或碳酸钾）溶于DMF，加热反应后经萃取、柱色谱分离纯化得到目标产物。

有机合成; 医药化学; 农药分子合成; 生物活性分子合成

路线1：

• 步骤：将500mg 3,4-二羟基苯甲醛，2.6g碳酸铯（2当量），1.4g 1,2-二溴乙烷（2当量）和5mL无水DMF在70℃下搅拌16小时。冷却后减压蒸发溶剂，残余物经快速色谱（SiO₂，洗脱液：CH₂Cl₂）分离，得到575.3mg中间体（产率97%）。
• 条件：70℃，16小时，DMF溶剂，碳酸铯作碱。

路线2（制备方法）：

• 步骤：将3,4-二羟基苯甲醛(0.087 mol)、1,2-二氯乙烷(0.174 mol)和碳酸钾(0.174 mol)溶于150 mL DMF中，105°C搅拌反应。TLC监测反应完全后冷却，过滤，滤液用乙酸乙酯萃取，合并有机层经盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，真空浓缩后硅胶柱色谱（石油醚:乙酸乙酯=4:1到1:1）分离纯化得到目标产物。
• 条件：105°C，若干小时，DMF溶剂，碳酸钾作碱。