5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑简称吡唑,是杀虫剂氟虫腈的中间体。
农药
路线1:
- 步骤:1)在3000L反应器中加入亚硝酰硫酸950kg,搅拌,5-50℃滴加2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺650kg和乙酸500kg,滴加8小时,50℃反应3小时得重氮液;2)在6300L反应器中加入水2500kg和乙基2,3-二氰基丙酸酯535kg,10-15℃滴加10小时,25-30℃保温12小时,分层;3)用氯化苯1000kg水提取两次,合并物料层;4)在5000L氨化釜中加入物料层,调节pH≥9,加入氨水925kg,15-20℃反应3小时,20-30℃静置分层;5)物料层用3000kg水洗涤2次,至中性;6)结晶釜中冷冻至20℃,离心干燥得成品。
- 条件:5-50℃(滴加),10-30℃(反应),产率95%。
路线2:
- 条件:氨在乙醇-水体系中,0℃反应0.17小时;
- 步骤:向2,6-二氯-4-三氟甲基苯基亚肼基-丁二腈的乙醇-水溶液中加入8%氨水溶液,0℃反应10分钟,萃取蒸发得产品。
- 产率:97%,纯度98%。
路线3:
- 条件:30-50℃(重氮化),15-20℃(重氮化),10-25℃(关环);
- 步骤:1)在2L反应器中加入含HCl和H₂SO₄的废酸溶液,加入蔗糖多硬脂酸酯,30-50℃滴加2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和甲苯,搅拌1小时;2)加入亚硝酸钠溶液,15-20℃反应1小时,倒入冷水中,加入2,3-二氰基丙酸甲酯,10-15℃搅拌30分钟,15-25℃搅拌12小时;3)分离有机层,用甲苯萃取,加入NaOH溶液,40-42℃平衡1小时,冷却过滤,洗涤得产品。
- 产率:85%,纯度99.0%。