54660-08-1 1-(4-氟苯基)-2-吡咯烷酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，具有刺激性，海关编码为29339980。

化学合成。

化学合成

路线1

• 步骤: 将N-亲核试剂（2.21mmol）、Cu₂O（0.147-0.294mmol）、K₃PO₄（2.94mmol）、芳基卤（1.47mmol）、相转移催化剂（0.147-0.294mmol）和水（0.40mL）加入反应小瓶，密闭后130℃搅拌24小时；冷却后用二氯甲烷稀释，硅藻土过滤，有机层干燥、浓缩，硅胶柱色谱纯化得产物。
• 条件: 130℃，24小时，空气氛围，水为溶剂。
• 收率: 85%。
• 参考文献: Tetrahedron Letters, 2011, 52(11), 1169-1172；Synlett, 2015, 26(12), 1697-1701；Advanced Synthesis and Catalysis, 2018, 360(11), 2178-2182。

路线2

• 步骤: 通用方法：将芳基硼酸（1.0mmol）、CuI（5mol%）、酰胺（3.0mmol）和DMSO（1.0mL）混合，室温搅拌10分钟；滴加70% TBHP水溶液（1.1mmol），60℃反应1小时；冷却后水与乙酸乙酯分配，有机层洗涤、干燥、浓缩，硅胶柱色谱纯化得产物。
• 条件: 阶段1：20℃，0.17小时，DMSO溶剂；阶段2：60℃，1小时，水与DMSO混合溶剂。
• 收率: 97%。
• 参考文献: Synlett, 2015, 26(10), 1348-1351。

路线3

• 步骤: 向圆底烧瓶加入CuI（0.3当量）、KI（1当量）、对茴香胺丙酰胺·HCl（0.6当量）、K₃PO₄（3当量），N₂吹扫后加无水DMF（7.5mL）、芳基溴（1g）和2-吡咯烷酮（4当量）；130℃反应5小时；冷却后加乙酸乙酯，过滤、洗涤，水相反萃取，合并有机层干燥、浓缩，硅胶柱色谱纯化得产物。
• 条件: 130℃，5小时，N₂保护，DMF溶剂。
• 收率: 61%。
• 参考文献: Tetrahedron Letters, 2013, 54(48), 6580-6583。