5744-51-4 1,5-二甲基-1H-吡唑-3-甲酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:29331990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口（chemicalbook）；信号词:Warning，危险标志:GHS07，危险性描述:H302（molbase）。

1,5-二甲基-1H-吡唑-3-甲酸乙酯是一种生化试剂，可作为生物材料或有机化合物，用于生命科学相关研究。

化学合成; 生化试剂; 生命科学研究

合成路线 1（1. 合成：5744-51-4）

产率：85% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 50℃; for 1 h; Cooling with ice Stage #2: at 50℃; for 2 h; 实验步骤：将5-甲基-1-氢 - 吡唑羧酸乙酯（30.8g，200mmol）溶解在200mL无水四氢呋喃溶液中。在冰冷却下缓慢加入氢化钠（4.8g，200mmol）并完全加入氢化钠。将温度升至50℃后，将混合物搅拌1小时并冷却至室温。然后将甲基碘（28.2g，200mmol）溶解在100mL四氢呋喃中并缓慢滴加到反应中。加完后，继续加热至50℃，保持2小时。反应完成后，冷却至室温，减压下除去四氢呋喃，然后加入100mL水，用乙酸乙酯（100mL×3）萃取，合并有机层，干燥，减压下除去乙酸乙酯。得到1,5-二甲基-1H-吡唑-3-甲酸乙酯26.6g，85％。

合成路线 2（3-甲基吡唑-5-甲酸乙酯为起始原料）

产率：85% 合成条件：无 实验步骤：1. 将3-甲基吡唑-5-甲酸乙酯（30.8 g，200 mmol）溶解于200 mL无水四氢呋喃中。在冰浴冷却下，缓慢加入氢化钠（4.8 g，200 mmol），确保氢化钠完全加入。将反应混合物升温至50℃，搅拌1小时后冷却至室温。2. 将碘甲烷（28.2 g，200 mmol）溶解于100 mL四氢呋喃中，缓慢滴加到上述反应混合物中。滴加完毕后，继续在50℃下加热反应2小时。3. 反应完成后，冷却至室温，减压蒸馏除去四氢呋喃。加入100 mL水，用乙酸乙酯（100 mL×3）萃取，合并有机层，干燥后减压除去溶剂，得到1,5-二甲基-1H-吡唑-3-甲酸乙酯（26.6 g，产率85%）。 参考文献：

• [1] Patent: CN106478734, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0028; 0029 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 5, p. 2180 - 2194 [3] Medicinal Chemistry Research, 2012, vol. 21, # 10, p. 2772 - 2778,7