5164-76-1 戊烯二酸二甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，存储类别为10 - 可燃性液体，危险性类别为危害水生环境-长期危害 类别3。

化学合成。

化学合成

路线1：戊二酸与甲醇酯化反应

• 步骤：向20L搪瓷反应器中加入甲醇（10.0kg，3.1kmol）、戊二酸（5.57kg，0.043kmol）、浓硫酸（72.0g），加热回流反应4h；反应完成后减压回收甲醇，温度降至20℃，用碳酸钠水溶液洗涤，干燥后真空蒸馏。
• 条件：回流；减压蒸馏；温度20℃。
• 收率：总收率81.6%，产物收率91.5%。
• 纯度：98.8%（GC，顺式22.4%，反式76.4%）。
• 参考文献：[1] Chemical Communications, 2015, vol.51, #77, p.14505-14508；[2] Patent: CN108358783, 2018, A；[3] Tetrahedron, 1992, vol.48, #46, p.10103-10114。

路线2：3-甲氧基戊二酸二甲酯热解反应

• 步骤：在氮气氛下，向80g（0.42mol）3-甲氧基戊二酸二甲酯中加入1.2mL（22.3mmol）硫酸，加热至165℃蒸馏出甲醇，反应7h后停止加热；残余物与饱和碳酸氢钠溶液混合，水相用乙醚洗涤三次，合并有机相后盐水洗涤，减压蒸馏。
• 条件：165℃；惰性气氛；减压蒸馏。
• 收率：45.9g（69%）。
• 纯度：>98%（1H NMR）。
• 产物：顺反异构体混合物（bp 89℃/1kPa）。
• 参考文献：Patent: WO2010/121768, 2010, A1。