该化合物主要用于医药或农药领域(具体用途待进一步明确)。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 向4.5升Keller圆底烧瓶中加入乙酸(1.30升)并回流;将化合物(6)(248.71g,1.34mol)与氨基丙二酸二甲酯盐酸盐(367.50g,1.74mol)在乙酸(0.85l)中的混合溶液于1小时内滴加到回流中的反应混合物;滴加完毕后继续回流2.5小时;冷却至室温后减压蒸馏除乙酸;将深色粗产物与水(4.5升)混合,机械搅拌1小时后过滤,滤饼用水(1升)洗涤;通过乙醇/水(350/350ml)混合溶剂重结晶(回流后冷却至10℃),过滤分离沉淀物并用乙醇/水(4×100/100毫升)洗涤;减压干燥得浅紫色固体产物(5)(95.00g,28%)。
- 条件: 回流;温度未明确;HPLC监测反应进程;减压蒸馏;重结晶溶剂为乙醇/水。
- 收率: 28%。
- 参考文献: [1] Patent: US2008/242857, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15。
路线2:
- 步骤: 向4.5升Keller圆底烧瓶中加入乙酸(1.30升)并回流;将4-乙酰基-5-氧代己酸甲酯(248.71克,1.34摩尔)与氨基丙二酸二乙酯盐酸盐(367.50克,1.74摩尔)在乙酸(0.85升)中的混合溶液于1小时内滴加到回流中的反应混合物;滴加完毕后继续回流2.5小时;冷却至室温后减压蒸馏除乙酸;将深色粗产物与水(4.5升)混合,机械搅拌1小时后过滤,滤饼用水(1升)洗涤;通过乙醇/水(350毫升/350毫升)混合溶剂重结晶(回流后冷却至10℃),过滤分离沉淀物并用乙醇/水(4×100毫升/100毫升)洗涤;减压干燥得浅紫色固体产物(5)(95.00克,收率28%)。
- 条件: 回流;温度未明确;HPLC监测反应进程;减压蒸馏;重结晶溶剂为乙醇/水。
- 收率: 28%。
- 参考文献: [1] Patent: US2008/242857, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15。