34113-69-4 4-氯-3-羟基苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但同时标注WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，海关编码2918199890，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别：急性毒性 类别4 经口，危害水生环境-急性危害 类别1，眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3）

化学合成。

化学合成

合成路线 1（以化合物CAS: 931409-94-8为原料）

• 步骤: 在冰浴冷却条件下，将三溴化硼（1M在二氯甲烷中，31 mL，31.504 mmol）缓慢滴加至化合物38（3.56 g，15.752 mmol）的二氯甲烷（30 mL）溶液中；反应混合物在0℃至室温下搅拌18小时；反应完成后，用0.88氨水溶液淬灭反应，并在室温下继续搅拌90分钟；随后，通过逐滴加入2N盐酸水溶液将反应混合物酸化至pH 1，然后用乙醚（2×50 mL）进行萃取；合并有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到4-氯-3-羟基苯甲酸。
• 条件: 冰浴冷却；0℃至室温搅拌18小时；氨水溶液淬灭；2N盐酸酸化至pH 1；乙醚萃取；无水硫酸钠干燥；减压浓缩。
• 产率: 90%（2.45 g）。
• 表征数据: 1H NMR（400 MHz, CD3OD）δ 7.36-7.38（d, 1H），7.44-7.47（dd, 1H），7.54-7.55（d, 1H）；LRMS APCI m/z 171 [M-H]-。
• 参考文献: Patent: WO2007/34325, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 53