105515-20-6 3-溴-5-氟苯乙酮

常温运输，危险性质为非危险化学品，海关编码2914390090

主要用于化学合成领域，具体应用场景需结合具体反应需求。

化学合成

路线1：

• 步骤：在-78℃下，将1.3M的甲基锂乙醚溶液（35mL）缓慢滴加至3-溴-5-氟苯甲酸（5g）的乙醚溶液中，保持温度在-78℃；反应混合物随后缓慢升温至-10℃，并在此温度下持续搅拌1小时；反应完成后，小心地用饱和氯化铵溶液（100mL）淬灭反应，直至反应体系的pH值达到3；用乙醚（2×100mL）对产物进行萃取，合并有机相后用无水硫酸钠干燥；减压蒸发除去溶剂，得到1-(3-溴-5-氟苯基)乙酮。
• 条件：-78℃（滴加及反应初期），-10℃（搅拌1小时）；乙醚为溶剂；饱和氯化铵淬灭；无水硫酸钠干燥；减压蒸发。
• 收率：94%。
• 参考文献：[1] Patent: US2009/209529, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 35

路线2：

• 步骤：在氮气下，将1,3-二溴-5-氟苯（20g，78.77mmol，1当量）溶于干燥烧瓶中的i-Pr₂O（200mL）中；将反应混合物冷却至-78℃并在氮气氛下搅拌；将n-BuLi（2.5M，31.5mL，1当量）滴加到上述溶液中，并将反应混合物在-78℃下搅拌30分钟；在完全加入n-BuLi后，将N-甲氧基-N-甲基-乙酰胺（9.75g，94.5mmol，10.05mL，1.2当量）滴加到上述反应混合物中，同时保持反应混合物低于-78℃；添加后，将反应混合物缓慢升温至30℃，保持30分钟；将反应混合物倒入水（150mL）中并将反应混合物搅拌15分钟；分离有机相，水相用乙酸乙酯（150mL）萃取，合并有机相，用无水Na₂SO₄干燥，过滤并真空蒸发，得到残余物（16g粗品）；通过快速硅胶色谱法（ISCO®; 120g CombiFlash®硅胶闪蒸柱，洗脱液0-10％乙酸乙酯/石油醚梯度85mL/min）纯化残余物。
• 条件：氮气氛围；-78℃（滴加n-BuLi及反应初期），30℃（升温后反应）；i-Pr₂O为溶剂；n-BuLi、N-甲氧基-N-甲基-乙酰胺为反应物；无水Na₂SO₄干燥；真空蒸发；快速硅胶色谱法纯化（洗脱液0-10％乙酸乙酯/石油醚梯度，85mL/min）。
• 收率：66%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2018/132268, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 97

路线3：

• 步骤：在室温下向1-(3-溴-5-氟-苯基)-乙醇（2.9g，13.2mmol）的二氯甲烷（150ml）溶液中加入重铬酸吡啶鎓（3.98g）；将反应混合物在室温下搅拌4小时，并在硅胶存在下除去溶剂；通过硅胶色谱法纯化粗产物，得到1-(3-溴-5-氟-苯基)-乙酮。
• 条件：室温（20℃）；二氯甲烷为溶剂；重铬酸吡啶鎓为氧化剂；硅胶存在下除去溶剂；硅胶色谱法纯化。
• 收率：45%。
• 参考文献：[1] Patent: US2003/229096, 2003, A1. Location in patent: Page 21