2-溴-4-氯苯腈主要用于医药和农药领域的相关合成反应,其制备过程中无需进一步纯化即可用于后续反应。
医药; 农药
路线1:2-溴-4-氯苯腈的合成
- 原料:2-溴-4-氯苯甲酸(588 mg,2.5 mmol)、尿素(300 mg)、中性氧化铝(364 mg)
- 溶剂:二氯甲烷/甲醇混合溶剂
- 步骤:将2-溴-4-氯苯甲酸与尿素溶于二氯甲烷/甲醇混合溶剂中,通过旋转蒸发器浓缩至中性氧化铝上;将所得混合物于150℃下微波加热60分钟
- 后处理:冷却反应混合物,与乙酸乙酯及水共同搅拌,过滤并分离水相;有机相用碳酸氢钠溶液洗涤,经无水硫酸钠干燥,旋转蒸发器浓缩,高真空干燥
- 收率:57%(粗产物383 mg,纯度80%)
- 参考文献:[1] Patent: US2009/181996, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 9-10;[2] Patent: WO2006/8046, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 47-48;[3] Patent: US2008/261964, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 9