化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：53215-95-5）
产率：89%
合成条件：With potassium carbonate In acetonitrile at 20℃; for 12 h;
实验步骤：通用方法：苄胺衍生物的单独溶液（24.3mmol，37（2.6g），28.0mmol，38（3.4g），28.0mmol，39（3.8g），11.2mmol，40（1.4g），11.2mmol，41（ 2.0g））在含有K 2 CO 3（5.2g（37.4mmol）37,2.5g（46.7mmol）38-39和2.6g（18.7mmol）40-41）和Me 3 SiCH 2 I（4.0g（4.0g）的乙腈（120mL）中的溶液 将18.5mmol（37.59g）（38.4mmol）（38-39）和2.0g（9.3mmol（40-41））在室温下搅拌12小时，真空浓缩，得到残余物，将其用CH 2 Cl 2研磨。 将研磨物干燥并真空浓缩，得到残余物，将其进行硅胶柱色谱（EtOAc：己烷= 1：8~1：15），得到421（3.2g，89％），43（3.85g，79％）。 ，442（3.3g，63％），45（1.51g，76％）和46（1.9g，78％）。
参考文献：
- [1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 23, p. 3014 - 3018 [2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 44, p. 10502 - 10510 [3] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 10, p. 949 - 954 [4] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 44, p. 6249 - 6261
合成路线 2（2. 合成：53215-95-5）
产率：93.3%
合成条件：at 20 - 120℃; for 24 h;
实验步骤：将苄胺（59.516g，549.84mmol）和（氯甲基） - 三甲基硅烷（23.410g，187.02mmol）的混合物在120℃下加热4小时，然后在室温下搅拌20小时。 向混合物中加入78.328g碳酸钾的200ml水溶液，用乙醚（2×30ml）萃取。 用硫酸钠干燥有机层。 除去溶剂和干燥剂，得到无色液体。 使用Vigreux柱蒸馏出过量的苄胺（38-45℃/ 0.36mm Hg）。 得到35.500g无色液体形式的标题产物（产率93.3％）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：δ7.32-7.24（m，5H），3.76（s，2H），2.06（s，2H），0.07（s，9H）。
参考文献：
- [1] Tetrahedron, 1996, vol. 52, # 16, p. 5669 - 5682 [2] Patent: WO2014/24125, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 45, # 5, p. 1717 - 1723 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 21, p. 6038 - 6041 [5] Patent: US2006/128789, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 7 [6] Organic Process Research and Development, 2005, vol. 9, # 2, p. 193 - 197 [7] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 7, p. 2526 - 2529 [8] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, # 26, p. 10184 - 10194 [9] Patent: CN104817549, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0027-0030 [10] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1998, # 22, p. 3867 - 3872 [11] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 8, p. 1491 - 1495 [12] Journal of Organic Chemistry, 1996, vol. 61, # 10, p. 3362 - 3374 [13] Tetrahedron, 1985, vol. 41, # 17, p. 3529 - 3535 [14] Journal of Organic Chemistry, 1985, vol. 50, # 21, p. 4006 - 4014 [15] Zeitschrift fuer Chemie (Stuttgart, Germany), 1974, vol. 14, # 7, p. 289 - 290 [16] Tetrahedron Letters, 1983, vol. 24, # 33, p. 3447 - 3450 [17] Tetrahedron, 1994, vol. 50, # 27, p. 8185 - 8194 [18] Synthesis, 2001, # 8, p. 1263 - 1267 [19] Patent: US4994486, 1991, A [20] Patent: US2006/63761, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 6; 13 [21] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 24, p. 11071 - 11078 [22] Patent: WO2014/39489, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 86; 87 [23] Synlett, 2016, vol. 27, # 2, p. 282 - 286
