6505-30-2 弱酸性艳蓝 FFR
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安全说明
TSCA:TSCA listed
用途与制备
染料
以 N-乙基-N-(间磺酸基苄基)间甲苯胺、对二乙氨基苯甲醛为原料,首先将二者在氮气保护下缩合,然后氧化经精制后即得产物。经过滤、干燥、粉碎得成品。。 于缩合反应器中加入 N-乙基-N-(间磺酸基苄基)间甲苯胺 135.2g (0.433mol)、对二乙氨基苯甲醛 39.2g (0.23mol)、草酸水溶液 (10%) 200mL 和水 1000mL,在 N2保护下回流 1.5h。然后加入乙酸钠水溶液 (18%) 150mL,继续回流 1.5h。冷却至 95℃过滤,先后用水、甲醇洗涤,80℃真空干燥,得产物约 142g。 于氧化反应器中加上述缩合产物 23.1g (0.3mol)、50%乙酸 400mL、草酸溶液 (10%) 200mL,搅拌溶解,降温至 -10℃,然后快速 (30s 内) 加入重铬酸钠水溶液 (由 3.15g 重铬酸钠与 20mL 水配制),冷却保持温度在 -8- -5℃,快速搅拌。随后于 12℃ 加入硫酸钠饱和溶液 600mL,继而加入浓氢氧化铵溶液 200mL,以中和乙酸,降温至 0℃,过滤,得氧化产物。 于精制器中加入上述氧化产物滤饼和 60mL 家硫酸与 600mL 水,搅拌溶解,然后于 10℃以下加入氢氧化钠水溶液 (68g 50%氢氧化钠溶液稀释至 120mL),搅拌 40min,过滤,取滤液 (约 1400mL),于 20℃左右加入无水硫酸钠 200g 盐析,搅拌 30min,过滤,干燥得 22.6g 染料纯品。