823-58-5 3,6-二氯哒嗪-4-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：823-58-5）

产率：76% 合成条件：With ammonium hydroxide In water at 75℃; for 16 h; 实验步骤：实施例24A将3,6-二氯哒嗪-4-胺3,4,6-三氯哒嗪（25g，136mmol）加入到在500mL不锈钢压力瓶中的14. 8N氢氧化铵（200mL）中。 将混合物在75℃下搅拌16小时。将混合物冷却至环境温度，过滤收集17g（76％）标题化合物，为固体。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δppm7.16（s，2H），6.82（s，1H）; MS（ESI +）m / z 164（M + H）+。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 21, p. 10311 - 10322 [2] Patent: US2017/15675, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 1001 [3] Patent: US2009/163489, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 51 [4] Patent: US2014/349990, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 1051; 1052 [5] Patent: WO2014/191896, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 217; 218 [6] Pharmaceutical Bulletin, 1956, vol. 4, p. 138 [7] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1958, vol. 6, p. 641,644 [8] Patent: WO2003/87098, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 111

合成路线 2（2. 合成：823-58-5）

产率：53% 合成条件：With ammonia In ethanol at 20℃; Autoclave 实验步骤：将4-溴-3,6-二氯 - 哒嗪（15.0g，65.8mmol，如WO 2008116815中所述制备）溶解在EtOH（73.1mL）中并引入高压釜中。 在室温下，引入气态NH 3（4.48g，263mmol），然后将反应混合物在回流下搅拌过夜。 将溶液真空浓缩，将残余物用EtOAc研磨，滤出不溶部分，蒸发母液，得到粗产物。 将其通过快速色谱法纯化，用环己烷/ EtOAc 1/1 + 2.5％Et 3 N洗脱，得到标题化合物，为浅棕色固体（5.82g，53％）。 LCMS（方法ZCQ13）：Rt。 0.3分钟，164/166/168（M + H） 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/715, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 123; 124