289039-82-3 5-氯-2-碘-苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：289039-82-3）

产率：96% 合成条件：Stage #1: With thionyl chloride In N,N-dimethyl-formamide at 23℃; for 0.50 h; Stage #2: at 23℃; for 0.50 h; 实验步骤：用热风枪温和加热5-氯-2-碘苯甲酸（3.0g，10.62mmol），SOC12（12mL）和DMF（0.6mL）的溶液，直至混合物变得均匀（15mm）。 将溶液在23℃下再保持30mm，然后浓缩溶液。 将MeOH（24mL）加入到粗残余物中，并将溶液在23℃下保持30mm。 浓缩溶液，残余物通过Biotage硅胶柱快速色谱纯化（环己烷至环己烷：EtOAc = 85:15），得到5-氯-2-碘苯甲酸甲酯（3.02g，10.20mmol，96％）.UPLC- MS：1.17mm，296.6 [M + H] +，方法12。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/91685, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 69 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 10, p. 2823 - 2827 [3] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 28, p. 7177 - 7180

合成路线 2（2. 合成：289039-82-3）

产率：98% 合成条件：With sodium hydrogencarbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 24 h; 实验步骤：向圆底烧瓶中加入NaHCO 3（22.3g，266mmol），5-氯-2-碘苯甲酸（25.0g，89.0mmol），DMF（88mL）和MeI（11.1mL，177mmol）并进行反应。 在室温下搅拌。 24小时后，将反应物在水和EtOAc之间分配。 用EtOAc（2x）萃取水相。 将合并的有机萃取液用水（3x），盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过Biotage纯化粗残余物，得到5-氯-2-碘苯甲酸甲酯（25.8g，87.0mmol，98％收率）。 LC / MS m / z 297 [M + H] + 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/184876, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00144; 00151; 00152 [2] Patent: WO2012/75383, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 144-145