21849-89-8 4'-溴-[1,1'-联苯]-2-醇

4'-溴-[1,1'-联苯]-2-醇主要作为医药中间体，用于相关药物的合成研究。

医药

合成路线 1（1. 合成：21849-89-8）

产率：92% 合成条件：With potassium phosphate In 1,4-dioxane; water at 100℃; 实验步骤：中间体27：4'-溴-2-联苯基-1-溴-4-碘苯（Aldrich，2g，7.07mmol），（2-羟基苯基）硼酸（Aldrich，1.073g，7.78mmol），Pd（Ph3P）（0.204） 将g，0.177mmol）溶于1,4-二恶烷（30mL）和水（10mL）中，加入K 3 PO 4（2.251g，10.60mmol）。 将反应混合物在100℃下搅拌过夜。 减压除去溶剂，加入DCM，用水洗涤混合物，用无水硫酸钠干燥。 然后减压除去溶剂，得到标题产物4'-溴-2-联苯（1.85g，6.54mmol，92％产率），为棕色油状物。 LCMS：（M + H）+ = 247-249; Rt = 3.52分钟。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/119978, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 55 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 17, p. 8068 - 8081 [3] Patent: US2010/81643, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 44 [4] Patent: WO2010/47982, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 88 [5] Patent: WO2010/51176, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 82 [6] Patent: WO2010/51206, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 82-83 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 21, p. 9040 - 9052

合成路线 2（2. 合成：21849-89-8）

产率：90% 合成条件：With hydrogenchloride In 1,4-dioxane; methanol at 90℃; for 24 h; 实验步骤：部分C：在压力容器中，用氯化氢溶液（1.6mL，4M，在二恶烷中）处理化合物969C（126mg，0.33mmol）在MeOH（5mL）中的溶液。 将容器塞住，并将反应混合物在90℃的油浴中搅拌加热24小时。 蒸发溶剂，将残余物重新溶解在MeOH（5mL）中。 加入DIPEA（1.2mL，859mg，6.6mmol）并将反应混合物搅拌3小时。 通过旋转蒸发除去溶剂，并通过sgc（0-30％EtOAc-己烷梯度）纯化残余物，得到75mg所需的醇969D，为透明无色油状物（90％收率）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/54279, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 153