1533519-84-4 4-(4-环丙基萘-1-基)-1H-1,2,4-三唑-5(4H)-硫酮

LESINURAD中间体是一种用于发现基于HEK293细胞的抑制剂Lesinurad的试剂。

LESINURAD中间体是有机合成中间体和医药中间体，主要是用作实验室研发过程和化工医药研发过程中。

合成路线 1（1. 合成：1533519-84-4）

产率：90% 合成条件：With water; sodium hydroxide In N,N-dimethyl-formamide at 30℃; for 16 h; 实验步骤：实施例5. 4-（4-环丙基萘-1-基）-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇的制备向圆底烧瓶中加入4-（4-环丙基 - 萘-1-）将-1-甲酰氨基 - 硫脲（64.0g，225mmol），DMF（300mL）和1mol / L氢氧化钠水溶液（225mL）形成混合物，搅拌后将混合物加热至约30℃保持约16小时，将混合物冷却至室温（约20℃）。向混合物中加入1mol / L盐酸（约200mL）直至混合物的pH值为约6.0，然后加入水（约500mL）。将混合物搅拌约15分钟并过滤。将滤饼用水洗涤，并将产物在约50℃下真空干燥约5小时，得到灰绿色固体4-（4-环丙基萘-1-基）-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇，54.0g，收率90％。 LC-Ms：m / z（ESI）：268（M + H）+，1H MR（400MHz，丙酮-d6）：δ8.57（d，J = 8.0Hz，1H），8.37（s，1H） ），7.67（m，1 H），7.60（m，1 H），7.5 l（d，J = 8.0 Hz，1 H），7.48（d，J = 8.0 Hz，1 H），7.43（d，J = 8.0Hz，1H），2.50（m，1H），1.16（m，2H），0.84（m，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/198241, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 069-070 [2] Patent: WO2014/8295, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0337

合成路线 2（2. 合成：1533519-84-4）

产率：89.89% 合成条件：for 2 h; 实验步骤：在装有搅拌器和温度计的100ml三颈烧瓶中加入50ml四氢呋喃，加入中间体（II）2.62g，30ml 0.5mol / L环丙基溴化镁/ THF溶液;加入，搅拌均匀 搅拌2小时，加入饱和氯化铵淬灭，过滤，浓缩滤液除去THF，然后加入25ml二氯甲烷，浓缩混合物两次，得到二氯甲烷，得到2.4g产物，即中间体（III），产率89.89％。 参考文献：

• [1] Patent: CN105906576, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0068; 0069; 0081; 0082