3335-46-4 2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2933399990
用途与制备
2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶主要应用于医药和农药领域,具体用途待进一步研究或根据实际需求确定。
医药; 农药
372-31-6 107-91-5 3335-46-4 以三氟乙酰乙酸乙酯和氰乙酰胺为原料合成2,6-二羟基-3-氰基-4-(三氟甲基)吡啶的一般步骤:将氢氧化钾29.8g(0.53mol)缓慢加入装有机械搅拌器、回流冷凝器的250mL四颈烧瓶中,随后加入100mL甲醇,搅拌至溶解备用。在另一个装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗、干燥管和回流冷凝器的500mL四颈烧瓶中,加入43.4g(0.52mol)氰基乙酰胺和150mL甲醇,机械搅拌下加热至回流。待反应溶液由混浊变为浅黄色透明后,加入100g(0.54mol)三氟乙酰乙酸乙酯。保持回流状态,缓慢滴加预先配置的氢氧化钾甲醇溶液。加热回流反应24小时,通过TLC监测确认氰基乙酰胺反应完全。将回流装置改为蒸馏装置,回收约3/4的甲醇。向残留物中加入冷水,冷却至室温后,用稀盐酸调节pH至3-4,继续搅拌0.5小时。过滤反应混合物,滤饼用水洗涤,得到白色固体产物2,6-二羟基-3-氰基-4-(三氟甲基)吡啶。产物于80℃干燥至恒重,最终得到84.5g,产率80.1%,HPLC纯度98%。 参考文献: