474538-99-3 1'-苄基-螺[吲哚啉-3,4'-哌啶]
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2933399990
用途与制备
作为中间体化合物15的合成产物，用于后续医药相关制备。
医药
产率：40% 合成条件：Stage #1: With trifluoroacetic acid In toluene; acetonitrile at 35℃; Stage #2: With sodium tetrahydroborate In methanol; toluene; acetonitrile at -10 - 20℃; for 1 h; Stage #3: With ammonia; water In methanol; toluene; acetonitrile 实验步骤：示例AS; 一个。 中间体化合物15的制备; 在室温下将CF 3 COOH（16.8ml; 5当量）加入到苯肼（3.2ml; 1.1当量）在甲苯/ CH 3 CN（49/1）（50ml）中的溶液中。 将混合物在35℃下加热。 缓慢加入1-（苯基甲基）-4-哌啶甲醛（6g; 0.03mol）的甲苯/ CH 3 CN（49/1）（10ml）溶液。 将混合物在35℃加热过夜，然后冷却至-10℃。 加入甲醇（7ml），然后分批加入NaBH 4（1.7g; 1.5当量）。 将混合物在室温下搅拌1小时。 加入NH 4 OH 10％，将混合物用EtOAc萃取，经MgSO 4干燥，过滤并蒸发。 通过硅胶柱色谱（75g SiO2,35-70μm;洗脱液：98/2 CH 2 Cl 2 / MeOH）纯化残余物（10g）。 产量：3.3g中间体化合物15（40％） 参考文献：