化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:20532-33-6)
产率:90%
合成条件:With PPA In chlorobenzene for 0.08 h; Heating / reflux
实验步骤:向25mL圆底烧瓶中加入(4-氯苯基)(2,2-二乙氧基乙基)硫烷(500mg,1.92mmol)和氯苯(2mL)。 用5分钟将所得混合物滴加到沸腾的多磷酸(1g)的氯苯(5mL)溶液中。 后处理:将混合物倒在冰水(25mL)上,用EtOAc(25mL)萃取三次,用盐水(50mL)洗涤,并用Na 2 SO 4干燥。 浓缩混合物,并通过SiO 2快速色谱法纯化,用PE洗脱,得到标题化合物,290mg(90%收率),为灰白色固体。
参考文献:
- [1] Patent: US2008/21026, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 27 [2] Patent: CN103896967, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0048; 0052-0054 [3] Journal of Organic Chemistry, 1995, vol. 60, # 7, p. 1936 - 1938 [4] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 1994, vol. 96, # 1-4, p. 441 - 444 [5] Bioorganic and medicinal chemistry, 2004, vol. 12, # 9, p. 2251 - 2273 [6] Patent: US2005/176769, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 54