化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:234108-73-7)
产率:80%
合成条件:With triethylamine In dichloromethane at 20℃;
实验步骤:例8; 2- [4-(2-羧基乙基)苯基] -4-(3-庚基-1-甲基脲基)吡啶-3m乙酸酯; 一个。 叔丁基(2-氯丙烷:opyrlcL-4-基)氨基甲酸酯; 在95mg二甲基氨基吡啶存在下,将1.69g(7.78mmol,1当量)二碳酸叔丁酯溶于50ml二氯甲烷中,加入到1g(7.78mmol,1当量)4-氨基 - 的溶液中。 在EPO中的2-氯吡啶在30mL二氯甲烷中存在1.19mL(1.19mmol,1.1当量)三乙胺。 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 加入100ml水终止反应,然后用二氯甲烷萃取。 合并有机相,用硫酸钠干燥。 蒸除溶剂,然后将残余物在硅胶上进行色谱分离(70/30至50/50庚烷/乙酸乙酯)。 得到的油从戊烷中结晶。 获得1.40g(2-氯吡啶-4-基)氨基甲酸叔丁酯。 产量= 80%。
参考文献:
- [1] Patent: WO2006/53791, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 49-50 [2] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 49, p. 6734 - 6737 [3] Patent: WO2005/33072, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 26 [4] Patent: WO2004/43926, 2004, A1. Location in patent: Page 161 [5] Patent: US2004/102450, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 100 [6] Patent: US2002/45613, 2002, A1 [7] Patent: WO2006/91395, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 40 [8] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 15, p. 6025 - 6028 [9] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 14, p. 4186 - 4190 [10] Patent: WO2006/65601, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 42-43 [11] Patent: WO2006/65601, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 55 [12] Patent: WO2006/110638, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 37-38 [13] Patent: WO2006/135627, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 79-80 [14] Patent: WO2006/135627, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 88-89