3,5-二甲基-4-碘苯酚主要用于医药和农药领域,其具体用途需结合相关研究进一步明确。
医药; 农药
合成路线 1(1. 合成:80826-86-4)
产率:15%
合成条件:With hydrogenchloride; potassium iodate; potassium iodide In methanol; water
实验步骤:(a)如下制备3,5-二甲基-4-碘苯酚:向59.1g(484mmol)3,5-二甲基苯酚在1升甲醇中的溶液中加入395ml 36%盐酸,偶尔冷却保持温度在20°-30℃。然后在5分钟内向所得溶液中加入54.3g(327mmol)碘化钾和33.5g(157mmol)碘酸钾在500ml水中的溶液。溶液变成红色并且混浊并形成棕褐色沉淀物。在室温下搅拌20小时后,将反应混合物在冰中冷却,收集沉淀物并用冰冷的2/1(v:v)水/甲醇洗涤。将得到的褐色固体从热甲醇和水中重结晶数次,得到36.4g(15%收率)白色针状物,熔点131-132℃,鉴定为3,5-二甲基-4-碘苯酚。 1 H NMR分析表明如下:(δ,CDCl 3)8.03(br s,1H),6.52(s,2H)和2.35(s,6H)。质谱分析表明如下:(m / e)248(m +,100%),121,91和77。
参考文献:
- [1] Catalysis Communications, 2017, vol. 93, p. 1 - 4 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 3, p. 323 - 325 [3] Synthesis, 2001, # 11, p. 1639 - 1644 [4] Journal of Chemical Research, 2004, # 4, p. 294 - 295 [5] Organic Letters, 2015, vol. 17, # 12, p. 2886 - 2889 [6] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 1, p. 80 - 84 [7] Chemistry Letters, 1987, p. 2109 - 2112 [8] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, # 22, p. 3917 - 3923 [9] Organic Process Research and Development, 2011, vol. 15, # 5, p. 1124 - 1129 [10] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol. 43, # 4, p. 551 - 559 [11] Patent: US4879398, 1989, A [12] Chemische Berichte, 1957, vol. 90, p. 19,25 [13] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1956, vol. 599, p. 131,132, 139