化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:76535-75-6)
产率:95%
合成条件:With iron oxide In ethanol at 20℃; for 0.42 h; Green chemistry
实验步骤:一般步骤:向含有EtOH(5mL)的圆底烧瓶(10mL)中加入二硼(1-2mmol),纳米Fe3O4(3mol%,0.007g)和胺(1)的溶液。毫摩尔)。 将混合物在室温下搅拌适当的时间(表3)。 反应完成后,用磁铁收集催化剂,并从产物溶液和剩余的原料中分离出来。干燥并蒸发溶剂后,所得固体用正己烷或乙酸乙酯(5mL)重结晶。 给予纯净的产品。 将回收的催化剂用EtOH洗涤,干燥并重新用于下一次操作。 回收催化剂并重复使用六次,产率和反应时间没有任何显着变化。
参考文献:
- [1] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 46, p. 6244 - 6246 [2] Synthetic Communications, 2012, vol. 42, # 1, p. 25 - 32 [3] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 47, p. 8318 - 8322 [4] Comptes Rendus Chimie, 2013, vol. 16, # 11, p. 962 - 966 [5] Chinese Journal of Catalysis, 2013, vol. 34, # 9, p. 1730 - 1733 [6] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 7, p. 629 - 633 [7] Journal of the Chinese Chemical Society, 2011, vol. 58, # 4, p. 538 - 543 [8] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2010, vol. 31, # 3, p. 735 - 738 [9] Chemistry - A European Journal, 2018, vol. 24, # 32, p. 8051 - 8055 [10] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 29, p. 9056 - 9060
合成路线 2(2. 合成:76535-75-6)
产率:60%
合成条件:at 0℃; for 1 h;
实验步骤:向冷的二氯甲烷(10ml)哌嗪(30.23mmol,2.60g)中加入BOC酸酐(1.50mmol)的二氯甲烷(10ml)溶液,在0℃下搅拌1小时。 反应完成后,加入水,加入K 2 CO 3水溶液使反应混合物呈碱性。 所有反应混合物用二氯甲烷萃取,产物用柱色谱分离。
参考文献:
- [1] Green Chemistry, 2014, vol. 16, # 7, p. 3635 - 3642 [2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1990, vol. 27, # 6, p. 1559 - 1563 [3] Russian Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 45, # 5, p. 788 - 791 [4] Patent: KR2015/111825, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0722-0734 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, # 21, p. 3845 - 3857 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, # 21, p. 3845 - 3857 [7] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 46, p. 8039 - 8042 [8] Patent: KR2016/108281, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0721-0724