875664-25-8 4-溴-2-苯氧基苯甲腈
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
4-溴-2-苯氧基苯甲腈主要用于医药和农药领域，具体用途未详细说明。
医药; 农药
产率：91% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide; toluene for 4 h; Dean-Stark; Inert atmosphere; Reflux Stage #2: for 4 h; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤：在装有Dean-Stark分水器的三颈烧瓶中加入苯酚（12.35g，131.25mmol），K 2 CO 3（34.55g，250mmol），N，N-二甲基甲酰胺（125mL）和甲苯（125mL），并在氮气氛中回流4小时以进行脱水，直至从反应体系中不再形成水。此后，用Dean-Stark分水器除去100mL甲苯。 （0176）回到室温后，向其中加入4-溴-2-氟苄腈（25.0g，125mmol），并将混合物在氮气氛中回流4小时。完成反应后，通过向其中加入甲苯（200mL）稀释溶液，然后用硅藻土过滤。用分液漏斗将溶液用水冲洗两次，用无水硫酸镁干燥，过滤。通过硅胶色谱法（流动相：甲苯/乙酸乙酯= 9/1）纯化产物，并通过在超声波施加下用200mL己烷冲洗溶液浓缩的样品5分钟，然后过滤。将样品在真空中干燥（50℃，4小时），得到白色固体物质（产量：31.2g，产率：91％）。通过1H-NMR和ESI-MS鉴定产物。 （0177）1 H NMR（500MHz，CDCl 3，δ）：6.97（s，1H），7.11（d，2H），7.25-7.31（m，2H），7.42-7.48（m，2H），7.51（d， 1H）（0178）ESI-MS（m / z）（M +）计算值。 272.98，发现273.09。 参考文献：