288-16-4 异噻唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 杀菌; 农用化学品

路线1：多步合成法

• 步骤1（丙炔醛合成）：在乙腈（176kg）中加入邻碘苯磺酸（1.5kg，5.3mol）和过硫酸氢钾复合盐（132kg，215mol），加入丙炔醇（15kg，268mol），升温至70℃反应5小时，压滤得丙炔醛乙腈溶液（气相纯度>90%）。
• 步骤2（加成产物盐中间体）：将丙炔醛乙腈溶液冷却至-15℃，缓慢加入醋酸（15kg），再缓慢加入硫代硫酸钠（77kg）的水（99kg）溶液，反应放热，加完后保持-5℃搅拌30分钟，过滤得不稳定的加成产物盐中间体（1H NMR(D2O): 9.6(1H, d, J=2.8Hz), 7.86(1H, d, J=10Hz), 6.56(1H, dd, J=10Hz)）。
• 步骤3（异噻唑制备）：将氨水（60kg）冷却至0℃，分批加入上述盐中间体，0℃搅拌2小时，二氯甲烷萃取两次，合并有机相，常压蒸馏得异噻唑（无色液体，沸点114℃）。