1429782-21-7 4-氯-2,6-二甲基喹唑啉
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用途与制备
4-氯-2,6-二甲基喹唑啉作为中间体或原料,可能用于医药、农药等领域的合成反应,具体用途需结合下游应用确定。
医药; 农药
产率:64.7% 合成条件:With N-ethyl-N,N-diisopropylamine; trichlorophosphate In toluene at 80℃; for 4 h; 实验步骤:4-氯-6-甲基-2-甲基 - 喹唑啉19的合成将化合物19(5g,32mmol)在AC 2 O(25mL)中的溶液在回流下加热12小时,浓缩混合物,得到固体。 。将固体溶于EtOH(50ml)和NH 3 .H 2 O(50ml)的混合物中。将混合物在80℃下搅拌5小时,此时TLC(EtOAc / PE = 1:1)显示起始材料被消耗,并且出现新的斑点,将反应混合物冷却至室温,过滤并收集过滤饼。得到化合物21(3.5g,收率:60.9%)。向化合物21(7g,40mmol)的甲苯(70mL)溶液中加入DIPEA(10.3g,80mmol)和POCl 3(10.4)。 g,64mmol)。将混合物在80℃下搅拌4小时,当TLC(PE / EtOAc = 3:1)显示原料化合物21被消耗,并且出现新的点,将反应混合物浓缩,得到纯化的粗化合物。通过硅胶柱色谱(PE / EtOAc = 20:1)得到所需化合物4-氯-6-甲基-2-甲基 - 喹唑啉(5g,产率:64.7%),为白色固体.1 H NMR(CDCl 3 400) MHz):5 = 7.94(s,1 H),7.84(d,J = 8.8 Hz,1H),7.72(m,J = 10.8 Hz 1 H),2.81(s,3H),2.55(s,3H) 。 参考文献: