1429782-21-7 4-氯-2,6-二甲基喹唑啉
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用途与制备
4-氯-2,6-二甲基喹唑啉作为中间体或原料，可能用于医药、农药等领域的合成反应，具体用途需结合下游应用确定。
医药; 农药
产率：64.7% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine; trichlorophosphate In toluene at 80℃; for 4 h; 实验步骤：4-氯-6-甲基-2-甲基 - 喹唑啉19的合成将化合物19（5g，32mmol）在AC 2 O（25mL）中的溶液在回流下加热12小时，浓缩混合物，得到固体。 。将固体溶于EtOH（50ml）和NH 3 .H 2 O（50ml）的混合物中。将混合物在80℃下搅拌5小时，此时TLC（EtOAc / PE = 1：1）显示起始材料被消耗，并且出现新的斑点，将反应混合物冷却至室温，过滤并收集过滤饼。得到化合物21（3.5g，收率：60.9％）。向化合物21（7g，40mmol）的甲苯（70mL）溶液中加入DIPEA（10.3g，80mmol）和POCl 3（10.4）。 g，64mmol）。将混合物在80℃下搅拌4小时，当TLC（PE / EtOAc = 3：1）显示原料化合物21被消耗，并且出现新的点，将反应混合物浓缩，得到纯化的粗化合物。通过硅胶柱色谱（PE / EtOAc = 20：1）得到所需化合物4-氯-6-甲基-2-甲基 - 喹唑啉（5g，产率：64.7％），为白色固体.1 H NMR（CDCl 3 400） MHz）：5 = 7.94（s，1 H），7.84（d，J = 8.8 Hz，1H），7.72（m，J = 10.8 Hz 1 H），2.81（s，3H），2.55（s，3H） 。 参考文献：