113512-71-3 5-氨基-2,4-二氟苯酚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：113512-71-3）

产率：96% 合成条件：With hydrogen In ethyl acetate for 6 h; 实验步骤：向2,4-二氟-5-硝基苯酚（1.01g，5.77mmol）的EtOAc悬浮液中加入氢氧化钯（0.08g，0.57mmol），将得到的浆液在氢气氛下搅拌6小时。 将混合物通过Celite过滤。 用EtOAc（2×10mL）洗涤，浓缩滤液，得到5-氨基-2,4-二氟苯酚（0.8g，96％收率），为固体。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ9.28（s，1H），6.91（t，J = 7.2Hz，1H），6.35（t，J = 8.8Hz，1H），4.84（brs，2H）; MS（ESI）m / z：146.0（M + H +）。 参考文献：

• [1] Synthesis, 1997, # 12, p. 1446 - 1450 [2] Patent: EP638566, 1995, A1 [3] Patent: US2008/90856, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 35 [4] Patent: WO2013/36232, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 00225 [5] Patent: WO2018/178338, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 142 [6] Patent: EP755928, 1997, A1

合成路线 2（2. 合成：113512-71-3）

产率：85% 合成条件：With ammonia In ethanol 实验步骤：将浓氨水（20ml）加入到2,4-二氟-5-甲氧基羰氧基苯胺（2.0g，9.85mmol）的乙醇（100ml）溶液中，将混合物在环境温度下搅拌3小时。 用水稀释反应混合物，蒸发除去大部分有机挥发物。 将含水残余物中和至pH7并用乙酸乙酯萃取。 萃取液用水洗涤，干燥（MgSO4），蒸发除去溶剂，得到2,4-二氟-5-羟基苯胺（1.2g，85％）。 1H NMR光谱：（DMSOd6）4.78（s，2H）;6.34（吨，1H）; 6.87（t，1H）; 9.23（s，1H）MS-ESI：145 [MH] + 参考文献：

• [1] Patent: US6184225, 2001, B2