879648-22-3 2-甲磺酰基苯硼酸频哪醇酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
作为有机合成中间体，用于医药、农药等领域的相关化学反应。
医药; 农药
产率：65% 合成条件：With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; potassium acetate In 1,4-dioxane at 95℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：步骤1：4,4,5,5-四甲基-2-（2-（甲基磺酰基）苯基）-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷1-溴-2-（甲基磺酰基）苯的悬浮液（800mg，3.40mmol）用鼓泡氮气将双（pinacolato）二硼（1040mg，4.08mmol）和乙酸钾（668mg，6.81mmol）的二恶烷（4ml）溶液脱气。加入PdCl 2（dppf）-CH 2 Cl 2加合物（139mg，0.170mmol），并将反应加热至95℃并保持2小时。将反应用EtOAc（30mL）稀释，并通过硅藻土过滤。用盐水洗涤有机层并用硫酸钠干燥。蒸发溶剂，并通过硅胶柱色谱法（40g柱，梯度为0至40％EtOAc /己烷）纯化残余物，得到标题化合物（626mg，65％），为无色油状物。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）8.03（dd，J = 7.6,1.2Hz，1H），7.72-7.67（m，1H），7.61（dtd，J = 18.6,7.4,1.5Hz，2H），5.32（ s，1H），3.24（s，3H），1.43（s，12H）; LCMS（M + H）= 283.2; HPLC RT = 0.89mm（柱：BEH C18 2.1×50mm;流动相A：含有0.05％TFA的水;流动相B：含有0.05％TFA的乙腈;梯度：2-98％B超过1.6mm;流速：0.8mL / min ）。 参考文献：