1073062-59-5 2-(3,5-二溴苯基)-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
未明确具体用途,根据合成方法推测可能用于医药、农药等领域的相关化合物合成。
医药; 农药
产率:68% 合成条件:With ammonia In water at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤:将黄色固体加入300mL 28%氨水溶液中,预先冷却至0℃,得到白色固体。 将含有白色固体的分散体在室温下搅拌1小时,然后过滤以收集白色固体。 将白色固体用水洗涤,然后用甲醇洗涤。 通过硅胶柱色谱法纯化由此获得的白色固体,得到6.32g的2-(3,5-二溴苯基)-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪,为白色固体(收率,68%)。 1H-NMR(CDCl3):δ7.56-7.61(m,4H),7.61-7.67(m,2H),7.90(t,J = 1.8Hz,1H),8.72-8.78(m,4H),8.82( d,J = 1.8Hz,2H)。 13C-NMR(CDCl3):δ123.4,128.8,129.1,130.6,133.0,135.7,137.6,139.8,169.3,172.0 参考文献:
产率:80% 合成条件:With sodium hydroxide In ethanol for 12 h; Reflux 实验步骤:将化合物2-1(0.2g,0.59mmol),盐酸苄脒(0.2g,1.3mmol)和NaOH(0.05g,1.3mmol)加入到乙醇(2ml)中并回流12小时。 用水和乙醇洗涤,得到化合物2-2(0.2g,80%)。 参考文献:
产率:63% 合成条件:With palladium diacetate; potassium carbonate; [5-(diphenylphosphanyl)-9,9-dimethyl-9H-xanthen-4-yl]diphenylphosphane In water; toluene for 12 h; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤:在500mL三颈烧瓶中,加入4,6-二苯基 - 三嗪-2-硼酸频哪醇酯(17.3g,0.05mol),3,5-二溴碘苯(20.0g,0.055mol),乙酸钯(0.22g) ,0.001mol),4,5-二苯基膦基9,9-二甲基x吨(0.58g,0.001mol),碳酸钾(16.5g,0.12mol),甲苯(160mL),去离子水(50mL), 氮气,升温至回流,反应温育12h,减压至25℃,分液,150mL甲苯,萃取有机相一次,合并有机相,除去溶剂,得到的粗产物经硅胶柱色谱纯化, 体积洗脱剂石油醚:乙酸乙酯= 2:1,得到2,4-二苯基-6-(3,5-二溴苯基)三嗪14.7g,收率63% 参考文献: