174603-55-5 3-(2-溴-4-氟苯)丙酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：174603-55-5）

产率：1.2 g 合成条件：Stage #1: With water; sodium hydroxide In tetrahydrofuran; methanol at 50℃; for 3 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water for 1 h; 实验步骤：向3-（2-溴-4-氟苯基）丙酸甲酯（1.4g）的四氢呋喃（10mL）和甲醇（10mL）溶液中加入4M NaOH水溶液（10mL），混合物为 加热至50°C保持3小时。 将有机溶剂真空蒸发，将残余物用水稀释并用叔丁醇洗涤。 - 丁基 - 甲基醚。 通过加入4M盐酸（10mL）中和水相，并将混合物搅拌1小时。 滤出形成的沉淀，用水洗涤并干燥，得到标题化合物。 产量：1.2克; LC（方法3）：t R = 0.71min; 质谱（ESI“）：m / z = 245 [M-H] 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/144098, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 114

合成路线 2（2. 合成：174603-55-5）

产率：33% 合成条件：for 4.50 h; Reflux 实验步骤：向2-（2-溴-4-氟 - 苄基） - 丙二酸二乙酯（2.1g，6.07mmol）和水（14mL）的混合物中加入氢氧化钾（0.68g，12.14mmol），并将反应混合物加入到反应混合物中。 在回流下加热4.5小时。 将反应混合物冷却至室温并真空除去乙醇。 将含水残余物冷却至100℃，用浓H 2 SO 4酸化，并在120°00加热16小时。 将反应混合物冷却至0℃，过滤收集沉淀的固体，用水洗涤并干燥，得到3-（2-溴-4-氟 - 苯基） - 丙酸，为灰白色固体（0.5g，33％）。 .R：0.2（30％EtOAc /石油醚）.1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）：O 12.26（5,1H），7.55-7.52（m，1H），7.42-7.38（m，1H），7.23 -7.18（m，1H），2.90（t，J = 7.8Hz，2H），2.52（t，J = 7.8Hz，2H）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 3, p. 409 - 416 [2] Patent: WO2015/36759, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 171