86604-75-3 2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成；制药，奥美拉唑的中间体。

医药

合成路线 1（1. 合成：86604-75-3）

产率：100% 合成条件：With thionyl chloride In dichloromethane at 20℃; for 1 h; 实验步骤：向[4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶甲醇]（25.1g，0.15mol）的二氯甲烷（400mL）溶液中加入亚硫酰氯（18.8g，0。[158] mol）的二氯甲烷溶液（100μl）。 在室温和氩气下超过30分钟。 在室温下再搅拌30分钟后，减压除去溶剂。 将固体残余物悬浮在己烷（200mL）中并过滤。 将固体用己烷（50mL）洗涤并空气干燥，得到33.3g（100％）标题化合物，为白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/9583, 2004, A2. Location in patent: Page 156 [2] Patent: US2005/38076, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6 [3] Patent: CN107011252, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0063; 0064; 0066; 0068; 0072; 0074 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 41, # 11, p. 1777 - 1788 [5] Patent: US5292886, 1994, A [6] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, # 6, p. 1049 - 1057 [7] Patent: US4634710, 1987, A [8] Patent: US4766133, 1988, A

合成路线 2（2. 合成：86604-75-3）

产率：92.6% 合成条件：With hydrogenchloride In ethanol at 20℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：将盐酸（1.0mL，1.0M水溶液）加入到3,5-二甲基-4-（甲氧基）-2-（氯甲基） - 吡啶（185.65mg，1.0mmol）的乙醇（10mL）溶液中。 将混合物在室温下搅拌1小时，并进一步过滤，得到澄清溶液。 将溶液在室温下在空气中放置一周后，得到无色晶体，并将其鉴定为1.产率：92.6％。 IR（cm -1）：726.5ν（C-Cl）。 1H NMR（DMSO-d6）δ（ppm）：2.32（s，3H，m-CH3），2.36（s，3H，m-CH3），3.99（s，3H，p-OCH3），5.09（s，2H） ，o-CH2-），8.62（s，1H，oH）。 MS（FAB）：m / z 186 [M + -Cl]。。计算器。 forC9H13NOCl2：C，48.67; H，5.90; N，6.31。 实测值：C，48.63; H，5.88; N，6.32％。 参考文献：

• [1] Journal of Chemical Crystallography, 2018, vol. 48, # 1-2, p. 64 - 71