化学合成。
对硝基苯乙炔是有机合成中间体和医药中间体,可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。
路线1:[4-(硝基苯基)乙炔基]三甲基硅烷(S7g)的制备
- 步骤: 向1-碘-4-硝基苯(S6)、Pd(PPh3)2Cl2、CuI和Et3N的DMF溶液中加入(三甲基甲硅烷基)乙炔(S5)。
- 条件: 50℃搅拌1小时,反应后用AcOEt和H2O稀释,有机层经洗涤、干燥、浓缩后硅胶柱色谱纯化(己烷/AcOEt=2:1)。
- 收率: 730mg(3.33mmol,83%)。
路线2:4-硝基苯乙炔(8g)的制备
- 步骤: 向[4-(硝基苯基)乙炔基]三甲基硅烷(S7g)的THF溶液中添加TBAF的THF溶液,淬灭后萃取、干燥、浓缩,经硅胶柱色谱(己烷/AcOEt=1:10)和凝胶渗透色谱纯化。
- 条件: 0℃搅拌15分钟,用饱和NaHCO3水溶液淬灭,有机层经洗涤、干燥、浓缩。
- 收率: 37.5mg(0.255mmol,80%)。