3943-73-5 2,3-二羟基苯甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：3943-73-5）

产率：85% 合成条件：With sulfuric acid In ethanol; water 实验步骤：制备1 2,3-二氢苯并[1,4]二恶英-5-羧酸乙酯以下是式1a化合物的制备，其中R 1和R 2各自独立地为氢，R为乙基。 将2,3-二羟基苯甲酸（994g），乙醇（3.8L）和硫酸（320g）的混合物回流44小时。 从溶液中蒸馏出一部分溶剂，将溶液冷却并搅拌过夜，然后在冰/水浴中进一步冷却。 向溶液中加入水（5.6L）。 将溶液老化，过滤晶体，用水洗涤，干燥，得到2,3-二羟基苯甲酸乙酯（1002g，85％）;熔点 66.0-67.2°C 参考文献：

• [1] Patent: US6172062, 2001, B2 [2] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1891, vol. 44, p. 1,2 [3] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol. 139, # 46, p. 16959 - 16966

合成路线 2（2. 合成：3943-73-5）

产率：100% 合成条件：for 24 h; Reflux 实验步骤：向2,3-二羟基苯甲酸（25g）的乙醇（320ml）溶液中加入浓硫酸（1.8ml），将混合物加热回流1天。 浓缩反应混合物，倒入水中，用乙酸乙酯萃取混合物。 用饱和盐水洗涤有机层，并用硫酸钠干燥。 减压蒸发溶剂。 将残余物进行正相色谱（洗脱溶剂乙酸乙酯），得到标题化合物（30g，100％）。 NMR（300MHz，CDCl3）δ：1.42（3H，t，J = 7.2Hz），4.42（2H，q，J = 7.2Hz），6.80（1H，dd，J = 8.1,7.8Hz），7.11（1H， dd，J = 7.8,1.5Hz），7.38（1H，dd，J = 8.1,1.5Hz），10.99（1H，s）。 参考文献：

• [1] Patent: EP2116538, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 49 [2] Monatshefte fuer Chemie, 1906, vol. 27, p. 1200 [3] ChemMedChem, 2011, vol. 6, # 11, p. 1986 - 1989