108966-71-8 3,4-二氟苯磺酰胺
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:92.8% 合成条件:With ammonia In dichloromethane at -30℃; for 0.67 h; 实验步骤:步骤2:3,4-二氟苯磺酰胺(a-3); 通过在-30℃下将粗磺酰氯a-2(200g,0.92mol)的无水CH 2 Cl 2(1.5L)溶液鼓泡通入NH 3(g)。 10分钟后,形成白色糖浆。 30分钟后,TLC(EtOAc:石油醚= 1:2)显示反应完成。 将混合物真空蒸发,得到粗化合物,将其通过柱色谱(EtOAc:石油醚= 1:5-1:2-1:0)纯化,得到纯化合物a-3(170g,~92.8%) 作为白色固体,其不经进一步纯化即用于下一步骤。 1 H NMR(400MHz,DMSO):δ7.82(t,1H),7.67(m,2H),7.52(s,1H)。 参考文献: