424792-57-4 1,2-二氟-4-甲基磺酰苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：424792-57-4）

产率：59% 合成条件：Stage #1: Reflux Stage #2: at 80 - 120℃; 实验步骤：步骤1：1,2-二氟-4-甲磺酰基苯; 将亚硫酰氯（12.73mL，0.175mol）和甲磺酸（28.4mL，0.438mol）的混合物加热回流过夜，然后冷却至80℃.1,2-二氟苯（8.64mL，88mmol）和三氟甲磺酸 逐滴加入酸（0.675mL，8.8mmol）。 然后将反应混合物在120℃下加热3小时，冷却至室温并倒入冰水（200mL）中。 将混合物用乙酸乙酯萃取三次，将合并的有机萃取物干燥（硫酸钠），过滤，蒸发，并通过快速色谱法纯化，用15％乙酸乙酯/己烷洗脱，得到1,2-二氟-4-甲磺酰基。 - 苯（9.98g，59％），为白色固体。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ3.27（s，3H），7.70-7.84（m，2H），8.02-8.09（m，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/286812, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 18 [2] Patent: WO2007/54668, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 8-9; 10-11