1869-24-5 邻三氟甲基苯磺酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1869-24-5）

产率：89% 合成条件：Stage #1: With ammonia In tetrahydrofuran; ethanol at 20℃; for 20 h; Stage #2: With ammonium chloride In water; ethyl acetate 实验步骤：中间体1：2-（三氟甲基）苯磺酰胺（参见方案3，化合物XXI）向2-（三氟甲基）苯磺酰氯（5g; 20.44mmol; 1.00当量）的无水THF（5.00ml）溶液中加入溶液 在室温下在氮气下，在乙醇2M中加入71ml氨。 将反应混合物在室温下振荡20小时。 蒸发溶剂，将残余物重新溶解在EtOAc（150mL）中，然后用NH 4 Cl饱和水溶液（50mL）和盐水（50mL）洗涤。 将有机层用MgSO 4干燥，过滤并蒸发溶剂，得到纯的2-（三氟甲基）苯磺酰胺，为淡黄色固体（4.6g，89％收率，98.6％HPLC纯度）。 该化合物原样用于下一步反应.1H NMR（300MHz，CDCl3）; 5.0（m，2H），7.6（m，2H），7.8（m，1H），8.3（m，1H）。 MS（ESr）：224.1。 参考文献：

• [1] Patent: US6610853, 2003, B1 [2] Patent: WO2006/111560, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 48 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 9, p. 2222 - 2225