170434-11-4 5-溴-2-(羟甲基)苯酚
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：81% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In diethyl ether at 20℃; Reflux Stage #2: With water; ammonium chloride In tetrahydrofuran at 0℃; 实验步骤：向LAH（2.27g，60mmol）在Et 2 O（40mL）中的悬浮液中滴加4-溴-2-羟基苯甲酸（8.68g，60mmol）在Et 2 O（80mL）中的悬浮液，其加入速率使得乙醚轻轻回流。加完后，将反应混合物在室温下搅拌过夜。将混合物冷却至0℃，滴加饱和NH 4 Cl溶液（30mL）以淬灭反应。然后小心地用2N HCl溶液处理混合物直至混合物变为酸性。将混合物用EtOAc稀释，并将上清液通过硅藻土垫过滤。剩余的沉淀物用EtOAc（200mL）洗涤，上清液再次通过硅藻土过滤。再重复洗涤两次。合并滤液，分离有机层。用1N HCl彻底洗涤EtOAc层三次。将有机层干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩，得到化合物7A，为浅黄色固体（6.54g，81％）。 1H-NMR（CD3OD）δ7.31（d，J = 7.8Hz，1H），7.10-7.06（m，2H），5.02（s，2H，OH + OH），4.72（s，2H）。 参考文献：