7400-05-7 6-氨基-5-(2,2-二乙氧基乙基)-4-羟基-2-巯基嘧啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
6-氨基-5(2,2-二乙氧基乙基)-4-羟基-2-巯基嘧啶主要应用于医药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药
产率:60.19% 合成条件:Stage #1: With sodium ethanolate In ethanol at 20℃; for 3.50 h; Reflux Stage #2: With hydrogenchloride In water at 10℃; 实验步骤:湾向新制备的乙醇钠[乙醇(250mL)和金属钠(9.02g,392.55mmol)]的溶液中加入2-氰基-4,4-二乙氧基丁酸乙酯(82)(45g,196.27mmol)和硫脲(在乙醇(200mL)中的14.94g,196.27mmol)。将反应混合物在搅拌下加热回流3.5小时。将反应混合物冷却至室温并搅拌过夜。将反应用水(100mL)淬灭并真空浓缩以除去乙醇。将得到的残余物溶于水(100mL)中,并使用稀盐酸水溶液(3N)中和至pH7,保持温度低于10℃。过滤收集得到的固体,真空干燥,得到6-氨基-5-(2,2-二乙氧基乙基)-2-巯基嘧啶-4-醇(83)(30.6g,60.19%),为浅黄色固体。 1HNMR(300MHz,DMSO)δ11.75(s,IH,D2O可交换),11.44(s,IH,D2O可交换),6.07(s,2H,D2O可交换),4.50(t,J = 5.6,IH),3.59 (dq,J = 7.0,9.5,2H),3.40(dq,J = 7.0,9.6,2H),2.44(d,J = 5.6,2H),1.07(t,J = 7.0,6H); IR(KBr):3226,2973,2996,1624,1569,1474,1376,1287,1213,1114,1049,993,892,822,789和763cm -1; MS(ES + 1)260.1(M + l),282.1(M + 23),(ES):258.3(M-1); HPLC [(柱:Zorbax SBC3,3.0×150mm,5μm,带有ZGC SBC3,2.1×12.5mm保护柱。相:0.1M乙酸铵/乙腈)Rt = 11.408min(99.64%));分析:C10H17N3O3S计算值:C,46.45; H,6.72; N,16.06;实测值:C,46.31; H,6.60; N,16.20 。 参考文献: