128019-59-0 4-Boc-哌嗪-2-羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成，医药中间体。

医药

合成路线 1（1. 合成：128019-59-0）

产率：88% 合成条件：With sodium hydrogencarbonate In 1,4-dioxane; water at 0 - 20℃; for 16 h; Inert atmosphere 实验步骤：向搅拌的哌嗪-2-羧酸（SM）（5g，24.6mmol）在1,4-二恶烷：水（1：1,100mL）中的悬浮液中加入NaHCO 3（3.1g，36.9mmol），然后 在0℃，氮气氛下，通过Boc-酐（5.6mL，24.6mmol）。 将反应混合物温热至室温并搅拌16小时。 在消耗起始材料（通过TLC）后，将反应用水（50mL）稀释并用Et 2 O（2×100mL）萃取。 将水层用2N HCl溶液酸化，并用n-BuOH萃取。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥并减压浓缩，得到化合物1（5g，88％），为白色固体。 1H-NMR：（500MHz，DMSO-ifc）：δ10.18（br s，1H），4.08（br s，1H），3.81-3.71（m，2H），3.63（t，J = 6.5Hz，1H） ，3.17-3.15（m，2H），2.91-2.86（m，1H），1.36（s，9H），1.31-1.26（m，0.5H），0.87-0.84（m，0.5H）。 LCMS（ESI）：m / z 229.0 [（MM）]。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/26782, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 30-31 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol. 43, # 3, p. 369 - 380